Ανάπτυξη τυποποιημένης μεθόδου οργανοληπτικής ανάλυσης οίνου και μεθόδου προσδιορισμού πτητικών ενώσεων σε οίνο με GC-MS/MS: εφαρμογή της μεθοδολογίας στη μελέτη του αρώματος των οίνων της ποικιλίας Αγιωργίτικο

Abstract

Wine exerts a fundamental influence on the global market, and its aroma remains a crucial characteristic contributing to its commercial value. Therefore, the market could benefit significantly if a simple and cheap method for analyzing the aromatic profile of wine were developed. A primary objective of this study is to develop such a method. A multi-analytical method was developed and validated for the identification and quantification of thirty-nine (39) volatile compounds of wine aroma, using liquid-liquid extraction and gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The method was validated for linearity, reproducibility, recovery, limit of detection, and limit of quantification, showing excellent results for almost all compounds. Similarly to the GC-MS/MS analysis method, an effective method for the sensory analysis of wine is deemed necessary. The International Organization of Vine and Wine (OIV) has issued a review document on the sensory analysis of wine, but further specialization and development remain indispensable. Standardized methodologies from the organoleptic evaluation of olive oil and the sensory analysis of milk and dairy products were adopted, forming the basis for creating an accurate and repeatable methodology for the recruitment, selection, training, and monitoring of assessors for wine sensory analysis. During this study, a statistically validated method for the sensory analysis of wine was developed. Simultaneously, a comparative study was conducted involving two different groups of candidate assessors, with one group trained in the organoleptic evaluation of olive oil and the other untrained in this area, aiming to compare the effectiveness of untrained and trained assessors in further training for wine sensory analysis. The developed GC-MS/MS and sensory analysis methods were applied to twenty-five (25) commercial wines of Protected Designation of Origin (PDO) Nemea. Initially, for the purposes of evaluating the instrumental analysis method, the results were compared and correlated with the sensory analysis results from the trained panel of assessors. The correlations among the parameters indicated that the developed GC-MS/MS method produces similar results to human responses. The commercial PDO Nemea wines were also utilized for evaluating the sensory method. Based on the results, it appears that the proposed method for the recruitment, training, and selection of assessors is reliable and leads to sensory panels with excellent reproducibility. Furthermore, it is found that assessors from an olive oil organoleptic evaluation panel have a higher likelihood of being selected as assessors for a wine sensory analysis panel. The instrumental and sensory analysis methods were utilized to create the aromatic profile of the commercial PDO Nemea wines. Additionally, statistical processing of the data was performed to investigate the impact of wine aroma on determining the retail prices of commercial PDO Nemea products. Furthermore, we focus on wines from the Agiorgitiko variety and examine the effect of aging with oak wood chips on both the evolution of aromatic volatile compounds and their sensory profile. For this purpose, experimental wines from Agiorgitiko were produced. By analyzing compounds of wine aroma using GC-MS/MS and conducting descriptive sensory analysis, we investigate the effects of three different levels of oak chip toasting, three dosages, and three aging periods. Our findings reveal that almost all wines aged with oak wood chips exhibit higher ester concentrations compared to the control. Additionally, heavy toasted oak chips contribute to the sensory attribute of smoky aroma, while medium toasted oak chips are associated with the sensory attribute of barrel aroma. Finally, this study provides valuable data for winemakers to determine the most suitable application for their product.

Ο οίνος διαθέτει σημαντικό μέγεθος στην παγκόσμια αγορά και το άρωμά του παραμένει κρίσιμο χαρακτηριστικό που συμβάλλει στην εμπορική του αξία. Ως εκ τούτου, η αγορά θα μπορούσε να ωφεληθεί σημαντικά αν αναπτυσσόταν μια απλή και φθηνή μέθοδος ανάλυσης του αρωματικού προφίλ του οίνου. Ένας πρώτος στόχος της παρούσας μελέτης είναι η ανάπτυξη μιας τέτοιας μεθόδου. Αναπτύχθηκε και επικυρώθηκε μια πολύ-αναλυτική μέθοδος για την ταυτοποίηση και ποσοτικοποίηση τριάντα εννέα (39) πτητικών ενώσεων του αρώματος του οίνου, χρησιμοποιώντας εκχύλιση υγρού-υγρού και αεριοχρωματογραφία με διαδοχική φασματομετρία μάζας (GC-MS/MS). Η μέθοδος επικυρώθηκε για τη γραμμικότητα, την αναπαραγωγιμότητα, την ανάκτηση, το όριο ανίχνευσης και το όριο ποσοτικοποίησης και έδειξε εξαιρετικά αποτελέσματα για σχεδόν όλες τις ενώσεις. Αντίστοιχα με τη μέθοδο ενόργανης ανάλυσης, και μια αποτελεσματική μέθοδος για την οργανοληπτική ανάλυση του οίνου κρίνεται απαραίτητη. Ο Διεθνής Οργανισμός Αμπέλου και Οίνου (OIV) έχει εκδώσει ένα έγγραφο ανασκόπησης για την οργανοληπτική ανάλυση του οίνου, αλλά η περαιτέρω εξειδίκευση και ανάπτυξή του παραμένουν απολύτως αναγκαίες. Υιοθετήθηκαν τυποποιημένες μεθοδολογίες από την οργανοληπτική αξιολόγηση του ελαιολάδου και την οργανοληπτική ανάλυση του γάλακτος και των γαλακτοκομικών προϊόντων, οι οποίες αποτέλεσαν τη βάση για τη δημιουργία μιας ακριβούς και επαναλαμβανόμενης μεθοδολογίας για την στρατολόγηση, επιλογή, εκπαίδευση και παρακολούθηση δοκιμαστών για την οργανοληπτική ανάλυση του οίνου. Κατά τη διάρκεια αυτής της μελέτης αναπτύχθηκε, επίσης, μια στατιστικά επικυρωμένη μέθοδος για την οργανοληπτική ανάλυση του οίνου. Ταυτόχρονα, διεξήχθη συγκριτική μελέτη που περιλάμβανε δύο διαφορετικές ομάδες υποψήφιων δοκιμαστών, με τη μία ομάδα να έχει εκπαιδευτεί στην οργανοληπτική αξιολόγηση του ελαιολάδου και την άλλη να μην έχει εκπαιδευτεί σε αυτόν τον τομέα, με στόχο τη σύγκριση της αποτελεσματικότητας των μη εκπαιδευμένων και εκπαιδευμένων δοκιμαστών στην περαιτέρω εκπαίδευση για την οργανοληπτική ανάλυση οίνου. Οι μέθοδοι ενόργανης ανάλυσης και οργανοληπτικής ανάλυσης, που αναπτύχθηκαν, εφαρμόστηκαν σε είκοσι πέντε (25) εμπορικούς οίνους Προστατευόμενης Ονομασίας Προέλευσης (ΠΟΠ) Νεμέα. Σε πρώτο επίπεδο, για τους σκοπούς της αξιολόγησης της μεθόδου ενόργανης ανάλυσης, τα αποτελέσματα συγκρίθηκαν και συσχετίστηκαν με τα αποτελέσματα της οργανοληπτικής ανάλυσης από την εκπαιδευμένη ομάδα δοκιμαστών. Οι συσχετίσεις μεταξύ των παραμέτρων έδειξαν ότι η αναπτυχθείσα μέθοδος GC-MS/MS παράγει παρόμοια αποτελέσματα με τις ανθρώπινες αποκρίσεις.Οι εμπορικοί οίνοι ΠΟΠ Νεμέα αξιοποιήθηκαν και για την αξιολόγηση της οργανοληπτικής μεθόδου. Βάσει των αποτελεσμάτων, φαίνεται ότι η προτεινόμενη μέθοδος για την στρατολόγηση, εκπαίδευση και επιλογή δοκιμαστών είναι αξιόπιστη και οδηγεί σε ομάδες οργανοληπτικής ανάλυσης με εξαιρετική αναπαραγωγιμότητα. Επιπλέον, διαπιστώνεται ότι οι δοκιμαστές από μια ομάδα οργανοληπτικής αξιολόγησης ελαιολάδου έχουν μεγαλύτερη πιθανότητα να επιλεγούν ως δοκιμαστές για μια ομάδα οργανοληπτικής ανάλυσης οίνου.Οι μέθοδοι ενόργανης και οργανοληπτικής ανάλυσης αξιοποιήθηκαν για να δημιουργηθεί το αρωματικό προφίλ των εμπορικών οίνων ΠΟΠ Νεμέα. Επιπλέον, πραγματοποιήθηκε στατιστική επεξεργασία των δεδομένων, ώστε να διερευνηθεί η επίδραση του αρώματος οίνου στον καθορισμό των τιμών λιανικής πώλησης των εμπορικών προϊόντων ΠΟΠ Νεμέα. Επιπροσθέτως, εστιάζουμε σε κρασιά από την ποικιλία Αγιωργίτικο και εξετάζουμε την επίδραση της ωρίμασης με δρύινα κομμάτια ξύλου τόσο στην εξέλιξη των πτητικών ενώσεων του αρώματος, όσο και στο οργανοληπτικό τους προφίλ. Για το σκοπό αυτό, παράχθηκαν πειραματικοί οίνοι από Αγιωργίτικο. Προσδιορίζοντας πτητικές ενώσεις του αρώματος οίνου, χρησιμοποιώντας GC-MS/MS και διεξάγοντας περιγραφική οργανοληπτική ανάλυση, διερευνούμε τις επιδράσεις τριών διαφορετικών επιπέδων καψίματος των ξυλοθραυσμάτων δρυός, τριών δοσολογιών και τριών περιόδων παλαίωσης. Τα ευρήματα της παρούσης μελέτης αποκαλύπτουν ότι σχεδόν όλοι οι οίνοι που ωρίμασαν με δρύινα κομμάτια ξύλου παρουσιάζουν υψηλότερες συγκεντρώσεις εστέρων σε σύγκριση με τον μάρτυρα. Επιπλέον, τα ξυλοθραύσματα δρυός με υψηλό κάψιμο συμβάλλουν στην οργανοληπτική παράμετρο καπνιστό άρωμα, ενώ τα μεσαίου καψίματος κομμάτια ξύλου συνδέονται με την οργανοληπτική παράμετρο άρωμα βαρελιού. Τέλος, αυτή η μελέτη παρέχει πολύτιμα δεδομένα για τους οινοποιούς ώστε να καθορίσουν την πιο κατάλληλη εφαρμογή για το προϊόν τους.