Measurement of the thermal conductivity of composite solid materials

Abstract

The scope of the present work was the performance of very low uncertaintymeasurements of the thermal conductivity of solid and composite materials to beemployed in thermal conductivity reference correlations. The technique employedfor the measurements is the transient hot–wire method, which is established as anaccurate absolute technique for thermal conductivity measurements of solids. A newexperimental device was designed and several refinements were made in relation tothe already existing one. More specifically, a new silicone paste, of higher thermalconductivity was used in the sensor and two stainless steel–spacers were employedto define exactly the distance between the solid specimens that were beingmeasured. Moreover, Comsol Multiphysics finite element software was employed toaccurately describe the geometry of the sensor and reproduce the temporaltemperature rise of the hot wire from the beginning of the time scale. Therefinements applied to the hot–wire instrument allowed the thermal conductivitymeasurement of solids with an uncertainty better than 1%. Τhe developed transienthot wire sensor was employed for the measurement of the thermal conductivity ofthe reference materials Pyroceram 9606 and Pyrex 7740 over a temperature rangefrom 315 K to 440 K. The sensor was also used for studying candidate referencematerials for thermal conductivity, Polymethyl Methacrylate (PMMA) andBorosilicate Crown Glass (BK7). The acquired thermal conductivity values werecompared with the data of other investigators and in all cases the deviations werewithin mutual uncertainty of the measurements. Subsequently, the hot wire sensorwas used for measuring the enhancement of the thermal conductivity of an epoxy–resin reinforced initially with plies of plain weave glass fabric, then by carbon multi–walled nanotubes (C–MWNT), and finally with both these two reinforcements athand. The uncertainty of the measurement increases to 2% due to inhomogeneitiesin the samples preparation. Results reveal that for the epoxy reinforced with glassfibres, with volume fraction of 28%, the thermal conductivity increase was 27%compared to plain epoxy resin. When reinforced with C–MWNTs the maximumenhancement observed was about 20% at a concentration of 1.2% by weight of C–MWNT. Similarly, when reinforced with both the C–MWNTs and glass fibres themaximum thermal conductivity enhancement observed was about 60% at aconcentration of 1.2% by weight of C–MWNTs.

Στόχος της παρούσας εργασίας ήταν η πραγματοποίηση μετρήσεων θερμικήςαγωγιμότητας στερεών και σύνθετων υλικών, πολύ χαμηλής αβεβαιότητας, γιαχρήση σε συσχετίσεις αναφοράς θερμικής αγωγιμότητας. Η μέθοδος πουεφαρμόστηκε είναι η μέθοδος του θερμαινόμενου σύρματος σε μη μόνιμηκατάσταση, η οποία καθιερώνεται πλέον ως μια απόλυτη και ακριβής τεχνική για τημέτρηση της θερμικής αγωγιμότητας στερεών. Στο πλαίσιο της διατριβής,σχεδιάστηκε μία νέα πειραματική διάταξη και έγιναν αρκετές βελτιώσεις σε σχέση μετην ήδη υπάρχουσα διάταξη. Πιο συγκεκριμένα, στον αισθητήρα χρησιμοποιήθηκεμια νέα σιλικόνη υψηλότερης θερμικής αγωγιμότητας, καθώς και δύο μεταλλικάστηρίγματα από ανοξείδωτο χάλυβα για τον πλήρη καθορισμό του πάχους της.Ακόμη, το λογισμικό πεπερασμένων στοιχείων Comsol Multiphysicsχρησιμοποιήθηκε για την ακριβή μοντελοποίηση της γεωμετρίας του αισθητήρα καιτην πλήρη αναπαραγωγή της θερμοκρασιακής αύξησης του θερμαινόμενουσύρματος από πραγματικό χρόνο μηδέν. Οι βελτιώσεις που έγιναν στη διάταξη τουθερμαινόμενου σύρματος σε μη μόνιμη κατάσταση επιτρέπουν τη μέτρηση τηςθερμικής αγωγιμότητας στερεών με αβεβαιότητα καλύτερη του 1%. Ο νέοςαισθητήρας χρησιμοποιήθηκε για τη μέτρηση της θερμικής αγωγιμότητας τωνπρότυπων υλικών αναφοράς θερμικής αγωγιμότητας Pyroceram 9606 και του Pyrex7740 στη θερμοκρασιακή περιοχή από 315 Κ έως 440 Κ. Ακόμη, μετρήθηκαν ταυποψήφια υλικά αναφοράς θερμικής αγωγιμότητας Polymethyl Methacrylate(PMMA) και Borosilicate Crown Glass (BK7). Τα αποτελέσματα των μετρήσεωνθερμικής αγωγιμότητας συγκρίθηκαν με δεδομένα άλλων ερευνητών και οιαποκλίσεις ήταν μέσα στα αμοιβαία όρια αβεβαιότητας των χρησιμοποιούμενωνμεθόδων. Τέλος, η νέα διάταξη χρησιμοποιήθηκε για τη μέτρηση της αύξησης τηςθερμικής αγωγιμότητας μίας εποξικής ρητίνης ενισχυμένη αρχικά με ίνες γυαλιού,έπειτα με πολυστρωματικούς νανοσωλήνες άνθρακα (C–MWNTs), και τέλος και μετις δύο αυτές ενισχύσεις μαζί. Η αβεβαιότητα των μετρήσεων αυξάνεται στο 2%λόγω ανομοιογενειών που υπάρχουν στα δείγματα. Η ενίσχυση της ρητίνης με ίνεςγυαλιού σε ποσοστό 28% κατ΄όγκο, αυξάνουν τη θερμική αγωγιμότητα τουδείγματος κατά 27% σε σχέση με τη ρητίνη. Ακόμη, όταν η ρητίνη ενισχύεται με C–MWNTs η παρατηρούμενη αύξηση της θερμικής αγωγιμότητας είναι 20% γιασυγκέντρωση C–MWNTs 1.2% κατά βάρος. Ομοίως, όταν η ρητίνη ενισχύεται και μετα δύο, ίνες γυαλιού και C–MWNTs, η αύξηση στη θερμική αγωγιμότητα είναιπερίπου 60% για συγκέντρωση C–MWNTs 1.2% κατά βάρος.