Development and characterisation of new high entropy alloy systems of dual and/or multiple phases

Abstract

This doctoral thesis focuses on the gradual design of new low- to high-entropy alloys based on the NiAl-Cr elemental core and the evaluation of their mechanical properties and surface degradation response. In particular, two main alloy categories of non-equimolar compositions were produced using the vacuum arc melting technique and developed as follows: (a) the refractory high-entropy alloys including the Ni-Al-Cr-Mo-W and the Ni-Al-Cr-Mo-V systems and (b) the 3d transition element containing alloys, including the Ni-Al-Cr-Fe-Mn and the Ni-Al-Ti-Fe-Mn systems. For all the respective alloys of each individual system, various theoretical phase formation models were evaluated as an initial stage of final phase prediction, while the actual microstructural features were extensively studied using widely used experimental techniques. Additionally, the corresponding solidification mechanisms were also proposed, as well as some interesting and unique morphological characteristics identified in each case, were further analyzed.As far as the mechanical properties are concerned, micro-hardness measurements were carried out for all the produced structures and the results were evaluated in conjunction with the wear data provided after testing against a ball-on disc dry-sliding wear configuration. These surface degradation tests were conducted under specific experimental conditions (two different loads, 1000 m sliding distance and a metallic ball as a counter body material). In each case, the wear data (e.g. mass loss and wear rate) were recorded, while the wear surfaces and debris were studied in order to formulate the corresponding degradation mechanisms.Finally, the characterization of the produced alloys was completed by the examination of the creep behaviour of some selected structures. The basic creep parameters as well as the respective creep displacement- holding time curves were calculated and evaluated on both the primary and eutectic phases under specific experimental conditions (using a Berkovich indenter, 10 s as holding time and two different penetration depths of 500 nm and 1000 nm) providing additional information concerning the alloys’ response.More specifically, with respect to the NiAl-Cr low-entropy alloy system, the predictions of the NiAl-Cr pseudo-binary phase diagram, concerning the final microstructures, were verified for the investigated NiAl-25Cr, -33Cr, -40Cr, -45Cr, -60Cr and -80Cr alloy compositions. Additionally, the phase selection theoretical models indicated phase segregation. In fact, the evaluation of the actual crystal structures and microstructures of the alloys revealed the presence of an ordered (B2) and a disordered BCC phase, with NiAl and Cr being the main primary phases for the hypo-eutectic (NiAl-25Cr and NiAl-33Cr alloys) and the hyper-eutectic (NiAl-40Cr, -45Cr, -60Cr and -80Cr alloys) alloys, respectively. Additionally, eutectic micro-constituent was also present in the cases of the NiAl-25Cr, -33Cr, -40Cr and -45Cr as expected, while in the case of the alloys with the highest Cr-content (NiAl-60Cr and -80Cr) limited to zero eutectic phase was observed. It was found that the T0 temperatures, along with undercooling and recalescence phenomena were responsible for the microstructural outcome. Furthermore, the low-entropy alloys exhibited high micro-hardness values, which were increased with increasing Cr content. In terms of their wear response, the alloys’ wear rates seemed to follow the classic law by Archard, according to which the lower the micro-hardness, the higher the wear rate. The main wear mechanisms was a combination of both the detachment-delamination and abrasive wear mode. Finally, the nano-indentation tests performed in each case revealed interesting results concerning the basic parameters of both the primary and the eutectic phases, while the loading and the creep displacement curves seemed to follow the power law with some individual cases showing the typical “sudden bursts”.The actual microstructural characteristics of the Ni-Al-Cr-Mo medium-entropy alloys with both low and high Mo concentrations were very interesting. In the case of low Mo additions, the alloys exhibited simple microstructures of primary and/or eutectic phases. On the contrary, the gradual introduction of high Mo content by the subsequent substitution of Cr, led to unique features such as, halo-like areas as peritectic reaction products in which two different intermetallic phases, namely MoNi and AlMo3, coexisted. In addition, it was evident that Mo compositions greater than 20 at.%, led to the progressive elimination of the eutectic micro-constituent. Finally, when the alloys’ wear behaviour is concerned, no trend could be suggested, mainly due to the different oxide phases and the intermetallic peritectic halos present in each case. The wear mechanism, however, was found to be the delamination-detachment mode for all cases.As far as the three high-entropy alloys of the Ni-Al-Cr-Mo-W systems are concerned, Tungsten, with the highest melting point, seemed to govern the solidification initiation. As such, the observed microstructures consist of primary W(Mo) phases, with a grey phase being formed in the periphery of the primary core in each alloy case. The main core of this grey phase was identified as a Cr-Mo-rich solid solution, while some Al-Cr-based (in all three cases) and the MoNi (is the case of the alloy with the highest W content) intermetallic compounds were also formed. Adiabatic conditions were further established in the remaining liquid, leading to the formation of secondary primary NiAl and eutectic micro-constituent at the final stages of solidification, while a Cr-rich phase precipitated into the NiAl phase due to reduced solubility upon cooling. According to the micro-hardness measurements, the investigated compositions seemed to have no significant alterations, however, the addition of W into the quaternary Al-Ni-Cr-Mo system significantly reduced the alloys’ hardness. Finally, the sliding wear response of the produced alloys seemed to follow the classic law proposed by Archard, following a trend that was further supported by various factors like, the nature of the oxides and the integrity of the interface between the primary and the grey phases. The delamination-detachment was found to be the main wear mechanism for all cases, while an abrasive mode was also evident in the case with the highest W content.In the case of the Ni-Al-Cr-Mo-V alloy system, the alloy with the lowest Mo-V concentration exhibit a eutectic micro-constituent of typical lamellar configuration (Ni,Al-rich dark areas and Cr-rich light areas) covering the whole microstructure, while its morphology seems to alter from the central areas (fine eutectic) to the outer region of the eutectic cell (coarse eutectic). On the contrary, the NiAl-20Cr-10Mo-10V and NiAl-15Cr-12.5Mo-12.5V alloys exhibit similar microstructures showing the characteristic dendritic configuration (Mo(V,Cr)-rich primary core) along with other significant features like, a grey phase (Cr-rich) around the primary dendrites, a dark phase (Ni, Al-rich) in the inter-dendritic area and eutectic micro-constituent which is significantly decreased as the Mo-V concentration increases. At the last stages of solidification, the precipitation of Cr within the supersaturated Ni-, Al-rich phase occurs, due to its reduced solubility upon cooling. According to the micro-hardness measurements, the investigated compositions seemed to have no significant alterations, however, the substitution of W with V, has a great effect on the alloys’ strengthening behaviour. Finally, the sliding wear response do not follow the classic law proposed by Archard, while other factors like the nature of the oxides and the integrity of the interface between the primary and the eutectic phases were used to support the alloys’ behaviour. The delamination-detachment mode seems to be the main wear mechanism for all cases.Moving on to the second category of the 3d transition element containing alloys and the case of the Ni-Al-Cr-Fe-Mn alloys in particular, two sub-categories were developed: The NiAl-containing alloys and the Ni3Al-containg alloys. In both cases, two distinct phases, namely a Ni-Al-rich B2 phase and a Fe-Cr-rich A2 phase, were identified, while Mn was uniformly distributed within both phases. In addition, the solidification sequence was totally explained through the NiAl-Cr pseudo-binary phase diagram. When the NiAl-containing alloys are concerned, a eutectic microstructure was observed, while the alloys’ high hardness was attributed to the presence of the intrinsically hard NiAl intermetallic compound. On the contrary, in the Ni3Al-containing alloys, the microstructure exhibited a characteristic dendritic configuration, while their hardness values were significantly low, mainly due to the presence of the intrinsically ductile Ni3Al intermetallic compound. Nonetheless, in both alloy categories, the sliding wear response was characterized by a surface oxidation and delamination material removal mode.Finally, the development of the Ni-Al-Ti-Fe-Mn alloy was achieved. The (FeMnNi)84(AlTi)16 high-entropy superalloy was investigated in its as-cast and solution treated conditions, while heat treatments at several different times were also conducted. Concerning its microstructure, a double FCC matrix was identified for the as-cast, solution treated and 160 h aged alloys. In fact, the existence of Fe-rich and Ni-rich areas was correlated to the presence of a solidification gap and the lack of diffusion during the solidification process. Additionally, primary and secondary precipitates were reported in both matrices in all three alloy conditions, while a local supersaturation of Al and Ti in the Ni-rich matrix, gradually led to the formation of metastable discontinuous cellular L12 precipitates close to the initial grain boundaries, which in turn underwent a destabilization and brittle Heusler phases of L21 structure most probably formed at the grain boundaries. To conclude, the maximum micro-hardness value found at 90 min of aging time was attributed to the precipitation shearing mechanism in both matrix areas, while an intermediate hardness value at 160 h aging time could be the result of the main strengthening mechanism change from shearing to Orowan.

Στόχος της παρούσας διδακτορικής διατριβής ήταν ο σταδιακός σχεδιασμός νέων δομών χαμηλής έως και υψηλής εντροπίας βασιζόμενη στο στοιχειακό πυρήνα NiAl-Cr, καθώς και η αξιολόγηση των μηχανικών τους ιδιοτήτων και της απόκρισής τους σε επιφανειακή υποβάθμιση. Πιο συγκεκριμένα, αναπτύχθηκαν δύο κύριες κατηγορίες κραμάτων μη ισο-ατομικής σύστασης μέσω της τεχνικής τήξης τόξου εν κενώ, όπως ακολουθεί: (α) πυρίμαχα κράματα υψηλής εντροπίας συμπεριλαμβανομένων των συστημάτων Ni-Al-Cr-Mo-W και Ni-Al-Cr-Mo-V, και (β) κράματα που περιείχαν στοιχεία μετάπτωσης συμπεριλαμβανομένων των συστημάτων Ni-Al-Cr-Fe-Mn και Ni-Al-Ti-Fe-Mn.Για όλα τα παραχθέντα κράματα κάθε επιμέρους συστήματος εξετάσθηκαν ποικίλα θεωρητικά μοντέλα σχηματισμού των φάσεων, ως ένα πρωταρχικό στάδιο πρόβλεψης των τελικών φάσεων, ενώ πραγματοποιήθηκε εκτενής μελέτη των πραγματικών μικροδομικών χαρακτηριστικών μέσω κοινών πειραματικών τεχνικών. Προτάθηκαν επίσης οι αντίστοιχοι μηχανισμοί στερεοποίησης και αναλύθηκαν περαιτέρω ορισμένα ενδιαφέροντα μορφολογικά χαρακτηριστικά που εντοπίστηκαν σε κάθε περίπτωση.Στο σκέλος των ιδιοτήτων, πραγματοποιήθηκαν μετρήσεις μικρο-σκληρότητας για όλες τις παραχθείσες δομές και τα αποτελέσματα εξετάσθηκαν σε συνδυασμό με τα δεδομένα φθοράς τα οποία προέκυψαν έπειτα από δοκιμές φθοράς ολίσθησης σε διαμόρφωση σφαίρας-δίσκου. Οι δοκιμές επιφανειακής υποβάθμισης διεξήχθησαν κάτω από συγκεκριμένες πειραματικές συνθήκες (δύο διαφορετικά φορτία, απόσταση ολίσθησης 1000 μ και μεταλλική σφαίρα ως αντιμαχόμενου υλικού). Σε κάθε περίπτωση καταγράφηκαν τα αριθμητικά δεδομένα της φθοράς (απώλεια μάζας και ρυθμός φθοράς), ενώ μελετήθηκαν τόσο οι επιφάνειες φθοράς, όσο και τα ψήγματα με στόχο τη διατύπωση των αντίστοιχων μηχανισμών υποβάθμισης.Ο χαρακτηρισμός των παραχθέντων κραμάτων ολοκληρώθηκε με τη μελέτη της συμπεριφοράς σε ερπυσμό ορισμένων επιλεγμένων δομών. Τα βασικά μεγέθη ερπυσμού, καθώς και οι αντίστοιχες καμπύλες μετατόπισης ερπυσμού-χρόνου, υπολογίστηκαν και αξιολογήθηκαν τόσο στις πρωτογενείς όσο και στις ευτηκτικές φάσεις κάτω από συγκεκριμένες πειραματικές συνθήκες (με τη χρήση διεισδυτή Berkovich, χρόνου παραμονής 10 s και δύο βάθη διείσδυσης 500 nm και 100 nm) παρέχοντας περαιτέρω πληροφορίες σχετικά με την απόκριση των κραμάτων.Πιο συγκεκριμένα, όσον αφορά το σύστημα χαμηλής εντροπίας NiAl-Cr, οι προβλέψεις του ψευδο-διμερούς διαγράμματος φάσης NiAl-Cr, σχετικά με τις τελικές μικροδομές, επιβεβαιώθηκαν για τις εξεταζόμενες συστάσεις NiAl-25Cr, -33Cr, -40Cr, -45Cr, -60Cr και -80Cr. Επιπροσθέτως, τα θεωρητικά κριτήρια επιλογής των φάσεων προέβλεψαν διαχωρισμό των φάσεων. Πράγματι, μέσω της αξιολόγησης των πραγματικών κρυσταλλικών δομών και των μικροδομικών χαρακτηριστικών, επιβεβαιώθηκε ο σχηματισμός μίας διατεταγμένης (Β2) και μίας μη-διατεταγμένης BCC φάσης, με τα NiAl και Cr να αποτελούν τις κύριες πρωτογενείς φάσεις στο υπο-ευτηκτικά (NiAl-25Cr και NiAl-33Cr) και στα υπερ-ευτηκτικά (NiAl-40Cr, -45Cr, -60Cr και -80Cr) κράματα, αντίστοιχα. Επιπλέον, παρατηρήθηκε η ύπαρξη ευτηκτικού μικρο-συστατικού στις περιπτώσεις των κραμάτων NiAl-25Cr, -33Cr, -40Cr και -45Cr, ενώ στην περίπτωση των κραμάτων με τα υψηλότερα ποσοστά Cr (NiAl-60Cr και -80Cr) παρατηρήθηκε περιορισμένη, έως και μηδενική, ευτηκτική φάση. Βρέθηκε, μάλιστα, ότι οι θερμοκρασίες Τ0, συνδυαστικά με φαινόμενα υπόψυξης και έκλυσης λανθάνουσας θερμότητας, ήταν υπεύθυνα για το τελικό μικροδομικό αποτέλεσμα. Συμπληρωματικά, τα κράματα χαμηλής εντροπίας εμφάνισαν υψηλές τιμές μικρο-σκληρότητας, οι οποίες μάλιστα αυξάνονταν με αύξηση του ποσοστού του Cr. Όσον αφορά στην απόκρισή τους σε φθορά, οι ρυθμοί φθοράς των κραμάτων φάνηκε να ακολουθούν τον κλασσικό κανόνα του Archard, σύμφωνα με τον οποίο όσο χαμηλότερη είναι η σκληρότητα του υλικό τόσο μεγαλύτερος ο ρυθμός φθοράς του. Ως κύριοι μηχανισμοί φθοράς αποτέλεσε ο συνδυασμός των τύπων αποκόλλησης και εκτριβής. Τέλος, οι δοκιμές νανο-διείσδυσης που διεξήχθησαν σε κάθε περίπτωση φανέρωσαν ενδιαφέροντα αποτελέσματα σχετικά με τα βασικά μεγέθη τόσο στις πρωτογενείς όσο και στις ευτηκτικές φάσεις, ενώ παράλληλα οι καμπύλες φόρτισης και μετατόπισης ερπυσμού φάνηκε να ακολουθούν τον εκθετικό νόμο του ερπυσμού, με κάποιες μεμονωμένες περιπτώσεις να εμφανίζουν τυπική αύξηση στην παραμόρφωση ερπυσμού («sudden bursts»).Τα πραγματικά μικροδομικά χαρακτηριστικά των κραμάτων ενδιάμεσης εντροπίας του συστήματος Ni-Al-Cr-Mo τόσο για χαμηλές όσο και για υψηλές συγκεντρώσεις Μο, ήταν πολύ ενδιαφέροντα. Στην περίπτωση προσθήκης Μο σε χαμηλές ποσότητες, τα κράματα παρουσίασαν απλές μικροδομές πρωτογενών και/ή ευτηκτικών φάσεων. Αντίθετα, η σταδιακή εισαγωγή υψηλών ποσοστών Μο σε βάρος του ποσοστού του Cr, οδήγησε σε μοναδικά χαρακτηριστικά όπως, προϊόντα περιτηκτικών αντιδράσεων περιφερειακά των πρωτογενών φάσεων τα οποία αντιστοιχούν σε δύο ενδομεταλλικές ενώσεις, τις MoNi και AlMo3. Επιπλέον, παρατηρήθηκε ο προοδευτικός περιορισμός του ευτηκτικού μικρο-συστατικού στα κράματα που περιείχαν ποσοστό Μο μεγαλύτερο από 20 ατ.%. Τέλος, όσον αφορά στη συμπεριφορά των κραμάτων σε φθορά ολίσθησης, δεν ήταν δυνατή η εξαγωγή μίας τάσης, εξαιτίας κυρίως των διαφορετικών οξειδίων και των ενδομεταλλικών περιτηκτικών φάσεων που σχηματίστηκαν σε κάθε περίπτωση. Παρόλα αυτά, ο μηχανισμός φθοράς που προτάθηκε ήταν αυτός της αποκόλλησης υλικού για όλα τα κράματα.Όσον αφορά στα κράματα υψηλής εντροπίας του συστήματος Ni-Al-Cr-Mo-W, το βολφράμιο, με το υψηλότερο σημείο τήξης, φάνηκε πως κυριαρχεί κατά την έναρξη της στερεοποίησης. Για αυτό το λόγο, οι τελικές μικροδομές που παρατηρήθηκαν αποτελούνταν από πρωτογενείς W(Mo) φάσεις, με μία γκρι φάση να σχηματίζεται στην περιφέρεια του πρωτογενούς πυρήνα σε όλες τις περιπτώσεις κραμάτων. Ο κύριος πυρήνας της γκρι φάσης ταυτοποιήθηκε ως ένα πλούσιο σε Cr και Μο στερεό διάλυμα, ενώ παράλληλα, σχηματίστηκαν και ορισμένες Al-Cr-τύπου (και στις τρεις περιπτώσεις) και η ΜοΝi (στην περίπτωση του κράματος με το υψηλότερο ποσοστό W) ενδομεταλλικές ενώσεις. Στη συνέχεια, στα τελευταία στάδιο της στερεοποίησης, εντός του εναπομείναντος υγρού καθιερώθηκαν αδιαβατικές συνθήκες, οδηγώντας στο σχηματισμό δευτεροταγών πρωτογενών NiAl φάσεων και ευτηκτικού μικρο-συστατικού, ενώ η προαναφερθείσα NiAl φάση διασπάστηκε με τρόπο «spinodal» σε μία πλούσια σε Cr φάση. Σύμφωνα με τις μετρήσεις μικρο-σκληρότητας, οι εξετασθείσες συστάσεις δεν παρουσίασαν σημαντικές διαφοροποιήσεις, παρόλα αυτά όμως, η προσθήκη του W στο τετραδικό σύστημα Ni-Al-Cr-Mo μείωσε σημαντικά την σκληρότητα των κραμάτων. Τέλος, η συμπεριφορά των κραμάτων σε φθορά ολίσθησης φαίνεται να διέπεται από τον κλασσικό νόμο του Archard, ακολουθώντας μία τάση η οποία υποστηρίχθηκε περαιτέρω μέσω ποικίλων παραγόντων όπως, η φύση των οξειδίων και η ακεραιότητα της διεπιφάνειας μεταξύ των πρωτογενών και των γκρι φάσεων. Ο τύπος αποκόλλησης ταυτοποιήθηκε ως ο κύριος μηχανισμός φθοράς σε όλες τις περιπτώσεις κραμάτων, ενώ φθορά λόγω εκτριβής ήταν επίσης παρούσα στην περίπτωση του κράματος με το υψηλότερο ποσοστό W.Στην περίπτωση των κραμάτων του συστήματος Ni-Al-Cr-Mo-V, το κράμα με τη χαμηλότερη συγκέντρωση σε Μο-V παρουσίασε ευτηκτικό μικρο-συστατικό τυπικής φυλλοειδούς μορφολογίας (μαύρες περιοχές πλούσιες σε Νi, Al και λευκές περιοχές πλούσιες σε Cr) σε όλη την έκταση της μικροδομής του, ενώ η μορφολογία του ευτηκτικού φάνηκε να διαφοροποιείται μεταξύ των κεντρικών περιοχών (λεπτομερές ευτηκτικό) και των περιοχών κοντά στα όρια του ευτηκτικού κελιού (αδρομερές ευτηκτικό). Αντίθετα, τα κράματα NiAl-20Cr-10Mo-10V και NiAl-15Cr-12.5Mo-12.5V, εμφάνισαν παρόμοιες μικροδομές χαρακτηριστικής δενδριτικής μορφολογίας (πρωτογενής πυρήνας πλούσιος σε Mo(V, Cr)) σε συνδυασμό με άλλα σημαντικά χαρακτηριστικά όπως, γκρι φάση (πλούσια σε Cr) περιμετρικά των πρωτογενών δενδριτών, μαύρη φάση (πλούσια σε Ni και Al) εντός των ενδο-δενδριτικών περιοχών και ευτηκτικό μικρο-συστατικό το οποίο μειώνεται σημαντικά όσο αυξάνεται η συγκέντρωση Mo-V. Στα τελευταία στάδια της στερεοποίησης, το Cr κατακρημνίζεται εντός της υπερκορεσμένης Ni, Al φάσης εξαιτίας της μειωμένης διαλυτότητάς του κατά τη διάρκεια της ψύξης. Σύμφωνα με τις μετρήσεις μικρο-σκληρότητας, οι εξεταζόμενες συστάσεις φαίνεται να μην εμφανίζουν σημαντικές διαφοροποιήσεις, παρόλα αυτά, όμως, η αντικατάσταση του W με V έχει σημαντική επίδραση στη συμπεριφορά ενίσχυσης των κραμάτων. Τέλος, η συμπεριφορά των κραμάτων σε φθορά ολίσθησης δεν φαίνεται να διέπεται από τον κλασσικό νόμο του Archard, ενώ, αντίθετα, άλλοι παράγοντες όπως η φύση των οξειδίων και η ακεραιότητα της διεπιφάνειας μεταξύ των πρωτογενών και των ευτηκτικών φάσεων χρησιμοποιήθηκαν ώστε να υποστηριχθεί αυτή η συμπεριφορά. Ο τύπος αποκόλλησης ταυτοποιήθηκε ως ο κύριος μηχανισμός φθοράς σε όλες τις περιπτώσεις κραμάτων.Προχωρώντας στη δεύτερη κατηγορία κραμάτων που περιέχουν 3d στοιχεία μετάπτωσης, και συγκεκριμένα στην περίπτωση του συστήματος Ni-Al-Cr-Fe-Mn, αναπτύχθηκαν δύο υπο-κατηγορίες: Τα κράματα που περιείχαν την NiAl ενδομεταλλική ένωση και αυτά που περιείχαν την Ni3Al. Και στις δύο περιπτώσεις υπο-κατηγοριών, ταυτοποιήθηκαν δύο διακριτές φάσεις, μία πλούσια σε Ni και Al B2 φάση και μία πλούσια σε Fe και Cr A2 φάση, ενώ το μαγγάνιο ήταν ομοιόμορφα κατανεμημένο και στις δύο φάσεις. Επιπρόσθετα, η ακολουθία της στερεοποίησης ερμηνεύτηκε πλήρως μέσω του ψευδο-διμερούς διαγράμματος φάσης NiAl-Cr. Όσον αφορά στην πρώτη υπο-κατηγορία, παρατηρήθηκε ευτηκτικό μικρο-συστατικό, ενώ οι υψηλές τιμές σκληρότητας των κραμάτων αποδόθηκε στην παρουσία της εγγενώς σκληρής ενδομεταλλικής ένωσης NiAl. Αντίθετα, στα κράματα της δεύτερης υπο-κατηγορίας, η μικροδομή εμφάνισε χαρακτηριστική δενδριτική μορφολογία, ενώ οι σκληρότητες των κραμάτων ήταν ιδιαίτερα χαμηλές, κυρίως λόγω της παρουσίας της εγγενώς όλκιμης ενδομεταλλικής ένωσης Ni3Al. Παρόλα αυτά, και στις δύο υπο-κατηγορίες κραμάτων, η απόκρισή τους σε φθορά χαρακτηρίστηκε από μηχανισμούς οξείδωσης της επιφάνειας και αποκόλλησης υλικού.Τέλος, επιτεύχθη η ανάπτυξη κραμάτων του συστήματος Ni-Al-Ti-Fe-Mn. Το υψηλής εντροπίας υπερ-κράμα (FeMnNi)84(AlTi)16 εξετάσθηκε στην χυτή και διαλυτοποιημένη κατάσταση, ενώ παράλληλα πραγματοποιήθηκε θερμική κατεργασία σε ποικίλους διαφορετικούς χρόνους. Όσον αφορά στη μικροδομή, ταυτοποιήθηκε μία διπλή FCC μήτρα, τόσο για το χυτό, όσο και για το διαλυτοποιημένο και το γηρασμένο για 160 ώρες δοκίμιο. Πράγματι, η ύπαρξη περιοχών πλούσιων σε Fe και σε Ni, αντίστοιχα, σχετίστηκε με την παρουσία ζώνης υπόψυξης και στην αδυναμία διάχυσης των στοιχείων κατά τη διάρκεια της στερεοποίησης. Επιπλέον, καταγράφηκαν πρωτογενή και δευτερογενή κατακρημνίσματα εντός και των δύο μητρών και στις τρεις καταστάσεις του κράματος. Παράλληλα, ο τοπικός υπερκορεσμός της πλούσιας σε Ni μήτρας σε Al και Ti, οδήγησε σταδιακά στο σχηματισμό μετασταθών μη-συνεκτικών κυτταρικών L12 κατακρημνισμάτων κοντά στα αρχικά όρια των κόκκων, τα οποία με τη σειρά τους υπέστησαν αποσταθεροποίηση, με αποτέλεσμα τον πιθανό σχηματισμό ψαθυρών φάσεων Heusler δομής L21 στα όρια των κόκκων. Επιπροσθέτως, η μέγιστη τιμή μικρο-σκληρότητας που καταγράφηκε για χρόνο γήρανσης 90 λεπτά αποδόθηκε στο μηχανισμό διάτμησης των κατακρημνισμάτων, ενώ η ενδιάμεση τιμή σκληρότητας στα 160 λεπτά θα μπορούσε να είναι αποτέλεσμα της εναλλαγής του κύριου μηχανισμού ενίσχυσης από διάτμηση σε τύπου Orowan.