Assessing powder flowability at low consolidation stresses

Abstract

The inability of cohesive powders to flow consistently and reliably is a major cause of process downtime and product wastage across a wide range of powder processing industries. Extensive work has been carried out characterising powder flowability using a wide array of techniques, with the most established method of powder flow measurement at moderate to high stresses being shear cells, with theories developed for silo and hopper design. Many processes of great industrial interest though, such as filling and dosing of powders in capsules and dispersion in dry powder inhalers (DPI), expose particles to very low consolidation stresses (≤ 1 kPa), at which the determination of unconfined yield strength by shear testing is often marred with inconsistencies in the measurement, or in comparison to the observed behaviour. Therefore, there is a need for an alternative approach in order to develop an understanding of powder flow for weakly consolidated powders, such as ball indentation, which is a penetration technique capable of assessing powder flowability down to very low stresses, whilst requiring only a very small amount of material. In this technique, a powder bed is consolidated to any desired stress that provides a reasonably flat surface, and then penetrated by a spherical indenter. The flowability is determined by calculating the hardness of the powder bed, from the force-displacement response of the bed. Hardness can be linked to the unconfined yield strength, commonly derived by shear testers, via the constraint factor, which is dependent on particle properties, although cannot yet be determined a priori. In this work, the constraint factor of a broad class of powders was quantified from indentation and shear cell experiments at moderate to high stresses and was found to be generally independent of the applied stress, while for four out of the twenty-five materials it exhibited fluctuations. In order to infer the unconfined yield strength from hardness measurements at low stresses, it was assumed that the constraint factor remains constant at lower stresses. Distinct Element Method (DEM) modelling was also utilised to simulate the ball indentation system, allowing the powder bed internal failure stresses to be realised in order to elucidate the behaviour of the constraint factor at low stresses. The simulations validated the assumption that the constraint factor remains constant throughout the applied stress range. Furthermore, the applicability and reliability of both ball indentation and the FT4 shear cell were assessed in a wide range of both low and moderate to high stresses. Ball indentation gave very repeatable results throughout the whole range of stresses applied, whilst the FT4 shear cell was deemed unreliable for most materials at pre-shear normal stresses of 1 kPa and below. For all materials except the three powders that remain very cohesive throughout the stress range tested, the increase of hardness (and therefore also the unconfined yield strength inferred from ball indentation) with stress was observed to be much steeper at low stresses, as compared to higher stresses, due to a more rapid increase in packing fraction. For all model glass beads tested, except for the 0 - 20 μm samples, hardness was found to be independent of penetration depth in a certain depth range. In contrast, for most ‘real’ materials, plus the aforementioned very fine model glass beads, hardness was found to continually increase with depth, with a gradient that is independent of the applied stress and similar for all materials tested. The powders that are prone to stick-slip deviated from the above behaviour and exhibited a fluctuating force response. The influence of a variety of particle properties on the constraint factor, and subsequently powder flowability, was also determined both experimentally and computationally. The effects of particle size, size distribution, and single particle and agglomerate shape were investigated experimentally, whilst static and rolling friction, and plastic yield stress were varied in DEM simulations. The influence of interface energy was studied both experimentally and by DEM modelling. All properties were found to affect the constraint factor and flow behaviour to some extent, denoting the complexity of powder flow behaviour.

Η αδυναμία των συνοχικών κόνεων να ρέουν σταθερά και αξιόπιστα αποτελεί κύρια αιτία διακοπής λειτουργίας και απώλειας προϊόντων σε ένα ευρύ φάσμα βιομηχανιών επεξεργασίας σκονών. Έχει πραγματοποιηθεί εκτεταμένη έρευνα για τον χαρακτηρισμό της ρευστότητας των σκονών χρησιμοποιώντας μια ευρεία γκάμα τεχνικών, με την πιο εδραιωμένη μέθοδο μέτρησης της ρευστότητας σκονών σε μέτριες έως υψηλές τάσεις να είναι τα κυψελοειδή εργαλεία διάτμησης, με θεωρίες που έχουν αναπτυχθεί για τον σχεδιασμό σιλό και χοανών. Ωστόσο, πολλές βιομηχανικές διαδικασίες μεγάλου ενδιαφέροντος, όπως η πλήρωση και δοσομέτρηση σκονών σε κάψουλες και η διασπορά σε εισπνευστήρες ξηρών σκονών (DPI), εκθέτουν τα σωματίδια σε πολύ χαμηλές τάσεις συμπύκνωσης (≤ 1 kPa), όπου ο προσδιορισμός της ασυγκράτητης αντοχής διάρρηξης μέσω δοκιμών διάτμησης συχνά παρουσιάζει ασυνέπειες στη μέτρηση ή σε σύγκριση με την παρατηρούμενη συμπεριφορά. Επομένως, υπάρχει ανάγκη για μια εναλλακτική προσέγγιση για την κατανόηση της ρευστότητας των ασθενώς συμπυκνωμένων σκονών, όπως η μέθοδος εμβάπτισης με μπάλα, η οποία είναι μια τεχνική διείσδυσης που μπορεί να αξιολογήσει τη ρευστότητα των σκονών μέχρι πολύ χαμηλές τάσεις, ενώ απαιτεί μόνο μια πολύ μικρή ποσότητα υλικού. Σε αυτήν την τεχνική, ένα κρεβάτι σκόνης συμπυκνώνεται σε οποιαδήποτε επιθυμητή τάση που παρέχει μια σχετικά επίπεδη επιφάνεια και στη συνέχεια διεισδύεται από έναν σφαιρικό διαβρωτή. Η ρευστότητα προσδιορίζεται με τον υπολογισμό της σκληρότητας του κρεβατιού σκόνης, από την απόκριση δύναμης-μετατόπισης του κρεβατιού. Η σκληρότητα μπορεί να συσχετιστεί με την ασυγκράτητη αντοχή διάρρηξης, που συνήθως προκύπτει μέσω των δοκιμών διάτμησης, μέσω του συντελεστή περιορισμού, ο οποίος εξαρτάται από τις ιδιότητες των σωματιδίων, αν και δεν μπορεί ακόμα να προσδιοριστεί εκ των προτέρων. Σε αυτήν την εργασία, ο συντελεστής περιορισμού μιας ευρείας κλάσης σκονών ποσοτικοποιήθηκε μέσω πειραμάτων εμβάπτισης και κυψελών διάτμησης σε μέτριες έως υψηλές τάσεις και διαπιστώθηκε ότι γενικά είναι ανεξάρτητος από την εφαρμοζόμενη τάση, ενώ για τέσσερα από τα είκοσι πέντε υλικά παρουσίασε διακυμάνσεις. Για να εξαχθεί η ασυγκράτητη αντοχή διάρρηξης από τις μετρήσεις σκληρότητας σε χαμηλές τάσεις, υποτέθηκε ότι ο συντελεστής περιορισμού παραμένει σταθερός σε χαμηλότερες τάσεις. Χρησιμοποιήθηκε επίσης η Μοντελοποίηση Διακριτών Στοιχείων (DEM) για τη προσομοίωση του συστήματος εμβάπτισης με μπάλα, επιτρέποντας τον προσδιορισμό των εσωτερικών τάσεων διάρρηξης του κρεβατιού σκόνης προκειμένου να διασαφηνιστεί η συμπεριφορά του συντελεστή περιορισμού σε χαμηλές τάσεις. Οι προσομοιώσεις επιβεβαίωσαν την υπόθεση ότι ο συντελεστής περιορισμού παραμένει σταθερός καθ' όλη τη διάρκεια του φάσματος εφαρμοζόμενων τάσεων.Επιπλέον, η εφαρμοσιμότητα και αξιοπιστία τόσο της εμβάπτισης με μπάλα όσο και της κυψέλης διάτμησης FT4 αξιολογήθηκαν σε ένα ευρύ φάσμα τόσο χαμηλών όσο και μέτριων έως υψηλών τάσεων. Η εμβάπτιση με μπάλα έδωσε πολύ επαναλήψιμα αποτελέσματα σε ολόκληρο το φάσμα των εφαρμοζόμενων τάσεων, ενώ η κυψέλη διάτμησης FT4 κρίθηκε αναξιόπιστη για τα περισσότερα υλικά σε κανονικές τάσεις προδιάτμησης 1 kPa και κάτω. Για όλα τα υλικά, εκτός από τις τρεις σκόνες που παραμένουν πολύ συνοχικές καθ' όλη τη διάρκεια του φάσματος τάσεων που δοκιμάστηκε, παρατηρήθηκε ότι η αύξηση της σκληρότητας (και συνεπώς και της ασυγκράτητης αντοχής διάρρηξης που προκύπτει από την εμβάπτιση με μπάλα) με την τάση ήταν πολύ πιο απότομη σε χαμηλές τάσεις, σε σύγκριση με υψηλότερες τάσεις, λόγω της πιο γρήγορης αύξησης της πυκνότητας συσκευασίας. Για όλα τα μοντέλα γυάλινων σφαιριδίων που δοκιμάστηκαν, εκτός από τα δείγματα 0 - 20 μm, η σκληρότητα βρέθηκε να είναι ανεξάρτητη από το βάθος διείσδυσης σε ένα συγκεκριμένο εύρος βάθους. Αντίθετα, για τα περισσότερα 'πραγματικά' υλικά, καθώς και για τα προαναφερθέντα πολύ λεπτά γυάλινα σφαιρίδια μοντέλου, η σκληρότητα βρέθηκε να αυξάνεται συνεχώς με το βάθος, με μια κλίση που είναι ανεξάρτητη από την εφαρμοζόμενη τάση και παρόμοια για όλα τα υλικά που δοκιμάστηκαν. Οι σκόνες που είναι επιρρεπείς σε ασταθή ροή (stick-slip) αποκλίνουν από την παραπάνω συμπεριφορά και εμφάνισαν μια κυμαινόμενη απόκριση δύναμης. Η επίδραση μιας ποικιλίας ιδιοτήτων σωματιδίων στον συντελεστή περιορισμού και συνεπώς στη ρευστότητα της σκόνης προσδιορίστηκε τόσο πειραματικά όσο και υπολογιστικά. Οι επιδράσεις του μεγέθους των σωματιδίων, της κατανομής του μεγέθους, και του σχήματος μεμονωμένων σωματιδίων και συσσωματωμάτων μελετήθηκαν πειραματικά, ενώ η στατική και κυλιόμενη τριβή, καθώς και η πλαστική τάση διάρρηξης μεταβλήθηκαν στις προσομοιώσεις DEM. Η επίδραση της επιφανειακής ενέργειας μελετήθηκε τόσο πειραματικά όσο και με τη μοντελοποίηση DEM. Όλες οι ιδιότητες βρέθηκαν να επηρεάζουν τον συντελεστή περιορισμού και τη συμπεριφορά ροής σε κάποιο βαθμό, υποδεικνύοντας την πολυπλοκότητα της συμπεριφοράς ροής των σκονών.