ΜΕΛΕΤΗ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΕΝΩΣΕΩΝ ΥΔΡΑΡΓΥΡΟΥ ΜΕ ΤΗ ΦΑΣΜΑΤΟΜΕΤΡΙΑ ΑΤΟΜΙΚΗΣ ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗΣ ΨΥΧΡΟΥ ΑΤΜΟΥ ΚΑΙ ΒΕΛΤΙΣΤΟΠΟΙΗΣΗ ΜΕ ΠΑΡΑΓΟΝΤΙΚΟ ΣΧΕΔΙΑ...

Abstract

THE SCOPE OF THIS WORK WAS THE OPTIMIZATION OF COLD VAPOR ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY, WHICH IS USED AT MERCURY DETERMINATIONS. THE METHOD WAS OPTIMIZED EITHER AS DIRECT DETERMINATION WITHOUT PRECONCENTRATION AND WITH PRECONCENTRATIONON A AU-PT AMALGAMATOR . IN THE FIRST CASE THE OPTIMIZATION WAS ACHIEVED BY THE APPLICATION OF A COMPLETE FACTORIAL DESIGN, ANALYSIS OF VARIANCE OF RESULTS AND DETERMINATION OF OPTIMUM RESPONSE SURFACE BY MEANS OF ONE-AT-A-TIME EXPERIMENTS. IN THE SECOND CASE, THE OPTIMIZATION WAS DONE BY SUBSEQUENT USE OF FRACTIONAL FACTORIAL DESIGN, ANALYSIS OF VARIANCE AND FINALLY A MODIFIED SIMPLEX METHOD. IN BOTH CASES THE FACTORS AFFECTING THE DETERMINATION OF MERCURY WERE EVALUATED QUANTITATIVELY, THE SIGNIFICANT INTERACTIONS WERE REVEALED, THE OPTIMUM RESPONSE SURFACES WERE LOCALIZED AND CALIBRATION CURVES WERE PLOTTED. ANOTHER AIM OF THIS WORK WAS TO FIND THE OPTIMUM CONDITIONS FOR THE SELECTIVE DETERMINATIONOF SOME ORGANOMERCURY SPECIES IN THEIR MIXTURES. THE BEHAVIOUR OF THEM WAS TESTED AGAINST SOME OXIDANTS AND THE DIFFERENCES BETWEEN THEM WERE MAXIMIZED TO PERMIT THE DIFFERENTIATION OF THEM BY MEANS OF CV-AAS WITH SEMI-QUANTITATIVE RESULTS. THE SPECTRAL INTERFERENCES OF SOME ORGANIC SOLVENTS WERE STUDIED AND TWO CHEMICAL METHODS OF IMPROVING THE TOLERANCE LIMITS OF THEM WERE TRIED WITH SUFFICIENT RESULTS. FINALLY ALL THE ABOVE WERE APPLIED TO A LARGE NUMBER OF REAL SAMPLES OF ENVIRONMENTAL INTEREST AS WELL AS TO STANDARD REFERENCE MATERIALS OF COMPOSITE STRUCTURE. THE PERFORMANCE CHARACTERISTICS OF THE METHOD WERE VERY GOODAND ALLOWED ACCURATE DETERMINATION OF MERCURY IN CONCENTRATION LEVELS OF SOME NG/1.

ΤΟ ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΑΥΤΗΣ ΤΗΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ ΕΙΝΑΙ Η ΒΕΛΤΙΣΤΟΠΟΙΗΣΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ ΤΗΣ ΦΑΣΜΑΤΟΜΕΤΡΙΑΣ ΑΤΟΜΙΚΗΣ ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗΣ ΨΥΧΡΟΥ ΑΤΜΟΥ (ΦΑΑ -ΨΑ, CV-ASS) ΠΟΥ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΕΙΤΑΙ ΕΙΔΙΚΑ ΓΙΑ ΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΟΥ ΥΔΡΑΡΓΥΡΟΥ. Η ΜΕΘΟΔΟΣ ΒΕΛΤΙΣΤΟΠΟΙΗΘΗΚΕ ΚΑΙ ΜΕΤΙΣ ΔΥΟ ΓΝΩΣΤΕΣ ΜΟΡΦΕΣ ΤΗΣ ΔΗΛ. ΧΩΡΙΣ ΠΡΟΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗ ΚΑΙ ΜΕΤΑ ΑΠΟ ΠΡΟΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗ ΣΕ ΠΛΕΓΜΑ AU-PT ΠΟΥ ΔΡΑ ΣΑΝ ΑΜΑΛΓΑΜΑΤΟΠΟΙΗΤΗΣ. Η ΒΕΛΤΙΣΤΟΠΟΙΗΣΗ ΣΤΗΝ ΠΡΩΤΗ ΠΕΡΙΠΤΩΣΗ ΕΓΙΝΕ ΜΕ ΕΦΑΡΜΟΓΗ ΤΟΥ ΠΛΗΡΟΥΣ ΠΑΡΑΓΟΝΤΙΚΟΥ ΣΧΕΔΙΑΣΜΟΥ, ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΗΣ ΔΙΑΣΠΟΡΑΣ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΚΑΙ ΤΕΛΟΣ ΕΝΤΟΠΙΣΜΟ ΤΗΣ ΠΕΡΙΟΧΗΣ ΜΕΓΙΣΤΗΣ ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗΣ ΜΕ ΤΗΝ ΚΛΑΣΙΚΗ ΠΡΟΣΕΓΓΙΣΗ. Η ΒΕΛΤΙΣΤΟΠΟΙΗΣΗ ΣΤΗ ΔΕΥΤΕΡΗ ΠΕΡΙΠΤΩΣΗ ΕΓΙΝΕ ΜΕ ΔΙΑΔΟΧΙΚΗ ΧΡΗΣΗ ΚΛΑΣΜΑΤΙΚΟΥ ΠΑΡΑΓΟΝΤΙΚΟΥ ΣΧΕΔΙΑΣΜΟΥ, ΚΑΙ ΤΡΟΠΟΠΟΙΗΜΕΝΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ SIMPLEX. ΚΑΙ ΣΤΙΣ ΔΥΟ ΠΕΡΙΠΤΩΣΕΙΣ, ΕΓΙΝΕ ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΞΙΟΛΟΓΗΣΗ ΤΩΝ ΠΑΡΑΓΟΝΤΩΝ ΠΟΥ ΕΠΙΔΡΟΥΝ ΣΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ, ΒΡΕΘΗΚΑΝ ΟΙ ΣΗΜΑΝΤΙΚΕΣ ΑΛΛΗΛΕΠΙΔΡΑΣΕΙΣ, ΕΝΤΟΠΙΣΤΗΚΑΝ ΟΙ ΒΕΛΤΙΣΤΕΣ ΣΥΝΘΗΚΕΣ ΚΑΙ ΧΑΡΑΧΤΗΚΑΝ ΟΙ ΚΑΜΠΥΛΕΣ ΑΝΑΦΟΡΑΣ. ΣΤΗ ΣΥΝΕΧΕΙΑ ΥΠΟΛΟΓΙΣΤΗΚΑΝ ΟΙ ΒΕΛΤΙΣΤΕΣ ΣΥΝΘΗΚΕΣ ΓΙΑ ΤΟΝ ΕΚΛΕΚΤΙΚΟ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΟΡΙΣΜΕΝΩΝ ΟΡΓΑΝΟΥΔΡΑΡΓΥΡΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΣΕ ΜΙΓΜΑΤΑ ΤΟΥΣ. ΑΦΟΥ ΕΛΕΓΧΘΗΚΕ Η ΣΥΜΠΕΡΙΦΟΡΑ ΤΟΥΣ ΑΠΕΝΑΝΤΙ ΣΕ ΔΙΑΦΟΡΑ ΟΞΕΙΔΩΤΙΚΑ ΜΕΣΑ, ΥΠΟΛΟΓΙΣΘΗΚΑΝ ΟΙ ΒΕΛΤΙΣΤΕΣ ΣΥΝΘΗΚΕΣ ΓΙΑ ΤΗΝ ΔΙΑΦΟΡΟΠΟΙΗΣΗ ΤΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΜΕ ΤΗΝ ΕΚΛΕΚΤΙΚΗ ΟΞΕΙΔΩΣΗ, ΚΑΙ ΤΟΝ ΗΜΙΠΟΣΟΤΙΚΟ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΟΥΣ. ΑΠΟ ΤΙΣ ΠΑΡΕΜΠΟΔΙΣΕΙΣ ΣΤΗΝ ΜΕΘΟΔΟ CVAAS, ΕΛΕΓΧΘΗΚΑΝ ΠΛΗΡΩΣ ΟΙ ΦΑΣΜΑΤΙΚΕΣ ΠΑΡΕΜΠΟΔΙΣΕΙΣ ΛΟΓΩ ΠΤΗΤΙΚΩΝ ΟΡΓΑΝΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΚΑΙ ΔΟΚΙΜΑΣΤΗΚΑΝ ΜΕ ΙΚΑΝΟΠΟΙΗΤΙΚΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ ΔΥΟ ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΡΣΗΣ ΤΟΥΣ, ΔΗΛΑΔΗ Η ΧΡΗΣΗ ΑΜΑΛΓΑΜΑΤΟΠΟΙΗΤΗ AU-PT ΚΑΙ Η ΧΡΗΣΗ ΟΞΕΙΔΩΤΙΚΟΥ ΜΙΓΜΑΤΟΣ. ΤΕΛΟΣ Η ΜΕΘΟΔΟΣ ΟΠΩΣ ΒΕΛΤΙΣΤΟΠΟΙΗΘΗΚΕ, ΕΦΑΡΜΟΣΘΗΚΕ ΣΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΥΔΡΑΡΓΥΡΟΥ ΣΕ ΜΕΓΑΛΟ ΑΡΙΘΜΟ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝΤΙΚΟΥ ΕΝΔΙΑΦΕΡΟΝΤΟΣ ΑΠΟ ΥΔΑΤΙΝΑ ΣΥΣΤΗΜΑΤΑ ΤΗΣ ΒΟΡΕΙΑΣ ΕΛΛΑΔΑΣ, ΚΑΘΩΣ ΚΑΙ ΣΕ ΠΡΟΤΥΠΑ ΔΕΙΓΜΑΤΑ ΠΟΛΥΠΛΟΚΗΣ ΔΟΜΗΣ. Η ΜΕΘΟΔΟΣ ΕΔΕΙΞΕ ΠΟΛΥ ΙΚΑΝΟΠΟΙΗΤΙΚΑ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΑ ΑΠ ΠΟΥ ΕΠΙΤΡΕΠΟΥΝ ΤΟΝ ΑΚΡΙΒΗ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΥΔΡΑΡΓΥΡΟΥ ΣΕ ΕΠΙΠΕΔΑ ΜΕΡΙΚΩΝ NG/1.